氣相什么時(shí)候要頂空進(jìn)樣，什么時(shí)候可以直接進(jìn)樣？

　　若測(cè)液體或固體樣品中的VOC，可以用頂空，比如水中的VOC，若用非極性或弱極性柱，用頂空或吹掃進(jìn)樣（水是強(qiáng)極性，對(duì)柱子不利），固體或某些成分復(fù)雜的液體，要測(cè)其中的VOC，則可能必須用到頂空，比如，餅干中的香味成分，糧食釀造的醬油、醋以及菜籽油、花生油等中的香味成分的分析，沒有頂空，則很難完成。

　　基本原理

　　頂空進(jìn)樣分為溶液頂空和固體頂空。前者是將樣品溶解于適當(dāng)溶劑中，置頂空瓶中保溫一定時(shí)間，使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣液平衡,定量取氣體進(jìn)樣測(cè)定。固體頂空就是直接將固體樣品置頂空瓶中，置一定溫度下保溫一定時(shí)間，使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣固平衡，定量取氣體進(jìn)樣測(cè)定。

　　頂空進(jìn)樣器都有哪些特點(diǎn)。。。

　　目前，頂空分析方法有手工方式、氣密針進(jìn)樣方式、平衡式加壓系統(tǒng)、定量環(huán)加壓系統(tǒng)、靜態(tài)-動(dòng)態(tài)補(bǔ)償式這五種進(jìn)樣方式。下面就是這幾種進(jìn)樣方式各自的特點(diǎn)。

　　一、手工方式（烘箱或水浴法）ManualInjection

　　1）樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)

　　2）用注射器將樣品抽出

　　3）迅速拿到氣相上進(jìn)樣分析

　　二、氣密針進(jìn)樣方式Gas-TightSyringeInjection

　　1）樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)

　　2）通過可加熱氣密針將樣品抽出

　　3）移動(dòng)到氣相進(jìn)樣分析

　　三、平衡式加壓系統(tǒng)Balanced-PressureSystem

　　1）樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)

　　2）用導(dǎo)管通入載氣加壓

　　3）樣品隨載氣一起進(jìn)樣

　　四、定量環(huán)加壓系統(tǒng)Pressure-LoopSystem

　　1）樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)

　　2）加壓將樣品引入定量環(huán)

　　3）閥將樣品打入傳輸通道進(jìn)樣

　　五、靜態(tài)-動(dòng)態(tài)補(bǔ)償式——AutoHS頂空進(jìn)樣器

　　采用的技術(shù)為樣品提取提供了更多的手段

　　吹掃模式

　　恒定模式

　　多次頂空模式

　　溫度漸進(jìn)模式

　　頂空分析儀的功能與特性

　　頂空分析，由于操縱氣體，取樣技術(shù)也有所不同。如果不定量或者僅僅以限定樣品作為對(duì)象，用通常的液體進(jìn)樣注射器就行了，氣密性注射器也可以，但是可以想像要*除掉濃縮成分或注射器氣密面出來的殘余成分并非很容易。由于此緣故，進(jìn)行了代替注射器的方法開發(fā)。

　　1．樣品小玻璃瓶

　　在實(shí)驗(yàn)室常用的東西有三角燒瓶。現(xiàn)今，在頂空分析中可使用的器皿不少。特別要注意有關(guān)耐壓性方面的安全問題。可燃性有機(jī)溶劑基體比較危險(xiǎn)。

　　好處:

　　用這種構(gòu)造的小玻璃瓶，由基體產(chǎn)生的蒸氣壓不會(huì)使小玻璃瓶封口鼓起，可以進(jìn)行高精度的分析，另外，隔墊按氣密性、耐熱性和表面編碼的分類，有多種可以向用戶提供，而且，為了保證樣品的溫度控制和自動(dòng)分析的可靠性，小玻璃瓶的外徑、高度、內(nèi)部容積應(yīng)按固定標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行生產(chǎn)。

　　2．取樣方法

　　如上所述，作為替代利用注射器的方法，采用了在取樣時(shí)對(duì)小玻璃瓶加壓，利用其壓力將氣相部份（頂空相）導(dǎo)出小玻璃瓶的方法稱為平衡壓力進(jìn)樣法。作為的裝置在與分離系統(tǒng)的壓力達(dá)到平衡時(shí)，把頂空相直接導(dǎo)入柱子。作為其它方法，也有加壓后，通過保溫的氣體取樣閥的回路把頂空從大氣中分離出來后，及從前的閥同樣地變換回路導(dǎo)入柱子的方法，后一種方式因?yàn)榉匆粋€(gè)大氣壓的氣體樣品再次返回分離系統(tǒng)的柱頭壓中而導(dǎo)致峰的展寬。對(duì)于毛細(xì)管柱分析是不適合的。其優(yōu)點(diǎn)是僅知道回路體積。頂空相因?yàn)椴皇窃瓉泶髿鈮海ㄊ紫葲Q定于體積和溫度），正確地使用何種方法必須由采樣的體積判斷。我們認(rèn)為由于可動(dòng)面的拼合和作為回路開始部分的金屬與分析成分接觸時(shí)產(chǎn)生的問題，會(huì)對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生干擾。

　　頂空進(jìn)樣分析技術(shù)的應(yīng)用

　　在藥品領(lǐng)域頂空法成為必要的分析手法之一，從分析的精密度、重現(xiàn)性、操作文獻(xiàn)來看，近年來，頂空分析的必要性日益增加。